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我们做困难的事情:高效液相色谱分析

我们永远不会认为科学很简单。事实上,部分是如此复杂,连专家都发现自己亏本,如何使用可靠的科学措施来回答一个燃烧的问题。这是通常情况下与高效液相色谱法(高效液相色谱)聚合物。

高效液相色谱是一种非常有用的化学测试,科学家经常使用高效液相色谱分析单独的组件在一个混合物,确定它们是什么,并确定每个出现在一个解决方案。测试包括泵加压液体溶剂包含样本液体通过列满了固体吸附剂材料。原子、离子或分子的每个组件示例解决方案将与吸附剂以不同的方式互动,最终导致组件单独列的流出。一旦分离,我们可以识别和测量组件。

很漂亮的,不是吗?与小分子除了高效液相色谱法效果最好,正如我们所知,典型的聚合物分子决不是小的。

高效液相色谱法分析聚合物(除了蛋白质)是罕见的和非常具有挑战性,”杰森托德说,我们的色谱实验室经理和专家。“溶剂能溶解聚合物的选择通常是非常有限的,与小分子相比,和限制的类型可以使用高效液相色谱方法。聚合物包含链长度的分布,这常常会导致多个山峰或一个非常广泛的峰值在高效液相色谱分离。我们需要一个相当狭窄的峰值量化每个聚合物存在的数量。实现一个单一的、狭窄的峰值为每个聚合物需要大量的方法开发方面找到合适的高效液相色谱柱和流动相溶剂”。

最近,聚合物解决方案了阻碍两个其他实验室的工作。客户端要求PSI量化防腐剂化合物(防腐剂)出现在一个含有聚合物的水性清洁剂。在最初的测试中,聚合物并没有像预期的一些防腐剂化合物不具有水溶性,所以他们没有回应在高效液相色谱测试。

与客户讨论后性能要求和之前测试其他实验室试过,PSI的团队收集信息的组成测试样本和聚合物的性质,包括分子量、化学成分和溶解度。一个文献回顾发现了有用的测试信息的聚合物,但是没有。

“当时我们开始发展的方法,我有幸参加技术会议处理聚合物分析,和我能够获得宝贵的洞察力通过参加演讲和与权威专家在聚合物领域的高效液相色谱分离,”杰森说。

我们的团队使用正交的高效液相色谱方法进行初步筛选实验。我们选择一个高效液相色谱方法的进一步发展,基于其最初的性能在分离目标聚合物。我们精制方法参数,直到我们可以获得最优结果的测试。我们还开发了一种方法来准备样品和标准,并验证方法的准确度和精密度研究我们开发适合其预期使用。

”这个例子是典型的方法开发的过程,”杰森说。“我们先确定客户的目标(量化防腐剂化合物存在于一个水清洁剂配方)和任何已知的限制(如样品数量)和潜在问题(聚合物存在,这可能会干扰分析)。然后我们选择一个适当的分析方法(HPLC、GC等)基于物理特性(波动,紫外吸光度)和预期的目标分析物的浓度范围。我们使用我们的知识的聚合物溶解性来确定适当的溶剂和萃取技术。然后我们继续发展的方法,用我们的知识和经验来处理遇到的任何问题。

“我们的目标是最终的方法适用于其用途,能够衡量的目标化合物的浓度与可接受的准确度和精密度。