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膜层的分析和识别

聚合物解决方案整合(PSI)联系要求确认电影样本匹配了七层建筑。提出建设提供,如图1所示。感兴趣的是确定的层数,以及每层的身份,电影,如下所述。

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这部电影样本测试使用差示扫描量热法(DSC)。这种分析技术揭示了热转换发生在一个材料。样品重约7毫克是气密封装在DSC样品铝锅进行分析。打印标签是故意回避,因此只有薄膜材料进行了测试。标本是平衡在-80°C,加热到300°C和平衡,冷却回-80°C和等温地举行5分钟,最后加热到300°C,所有的温度斜坡速度每分钟10°C,在氮气环境中。转换头加热循环影响的热历史和物理标本而在第二加热循环更能代表材料的固有属性。

第一次加热周期表现出多个吸热转变。每个转换是综合测量熔融转变温度峰值(Tm),它提供的信息所使用的树脂。放热过渡冷却周期也是综合测量峰值晶体转变温度(TC)。著名的二次峰值出现,转变为净热量集成流和二次峰值温度是显而易见的。这三个测试周期和曲线是垂直叠加在一起互相抵消,这样标记是清晰的,如图2所示。结果总结在表1和2。

FIgure_2_Film_Layer_Analysis_Case_Study.png

样品也由傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析衰减全反射(ATR)模式。使用这种技术,因为它可以用来识别化合物或调查样本组成。表面都是检查在“应用基”条件,使其接触ATR水晶。光谱是纠正水、二氧化碳和基线,和搜索库参考光谱。此外,影片的部分被切成形状,让原来的方向确定,然后沉浸在氯仿和trifluoroethanol,解散任何尼龙层。以这种方式获得的任何层检查两边使用上面描述的方法。

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没有视觉标记区分。的外表面,因此,一个被发现聚乙烯(PE),任意指定为顶层进行讨论。图3显示了频谱的外表面PE表层,产生的数据作为一个例子。注意,红外光谱不能容易区分类型的聚乙烯(低密度和高密度),但DSC结果表明这可能是低密度聚乙烯。

这部电影如上所述分离了三层,这是指定为X, Y, z两层被发现PE。图4显示了这些数据的一个例子。由于溶剂中的溶解过程包括摇晃的电影,绝对定向迷路了。然而,这些PE层之一是原始的顶面,和另一个是PE膜的内部样本。额外的内部层被移除,它最初是肿胀在外观层是干的。这种材料匹配的乙烯醇共聚物(乙烯乙烯醇或乙烯醋酸乙烯,EVOH或者伊娃。电影的底部的外表面匹配聚酰胺(尼龙)。

Figure_3_Film_Layer_Analysis.png
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热阶段显微镜,也称为thermomicroscopy,执行确定各层的熔点。这部电影是嵌入在环氧树脂的一部分,切片机,然后切片被夹在两个显微镜幻灯片。最初增加温度从室温在20°C每分钟直到第一次观察融化,之后每分钟增加持续10°C的放大400倍。这些结果在表3中做了总结。

Table_3_Film_Layer_Analysis_Case_Study.png

横截面,准备热显微镜测试阶段,也使用扫描电子显微镜(SEM)研究了。分析前,样品是气急败坏的涂上一层10 nm的黄金,防止电器充电。图像分析软件是用来测量的厚度层观察到。这些厚度归纳如表4所示。表5显示了一个图像从SEM分析,获得测量数据显示。

Table_4_Film_Layer_Analysis.png
Figure_5_Film_Layer_Analysis_Case_Study.png

结论

我们的客户来找我们来确定他们的电影匹配提出了七层结构。我们的数据表明,事实并非如此。电影结构总结在表5。只有6层每个显微镜观察的方法,尽管该结构表示应该有七个。看来层6是服务的双重职能领带层和粘结层,如图1所示。一些内部层尼龙长袜的分配是基于熔点和红外光谱。

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